近年国内食品安全问题层出不穷,尤其是奶粉中氰胺类物质的非法添加,严重威胁着消费者的身体健康。无论是三聚氰胺或二聚氰胺,人体若长期摄入均会造成累积性毒害。因此快速、高效、准确、适合于批量筛查三聚氰胺和二聚氰胺的分析检测技术的研发,对于行业监管及社会稳定具有重要的意义。
表面增强拉曼光谱(SERS)是基于表面增强拉曼散射效应而发展起来的新型光谱分析手段,具有样品前处理简单、分析速度快、检测成本低等特点,可用于现场实时快速检测,已在环境监测、生物检测、食品检验等领域得到广泛应用。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
三聚氰胺(分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司);
SERS增强试剂 CP-1 (厦门市普识纳米科技有限公司)
2.1 三聚氰胺和二聚氰胺特征峰的判定
以15%三氯乙酸溶液为溶剂,分别配制2mg/L三聚氰胺标准溶液、4mg/L二聚氰胺标准 溶液、2mg/L三聚氰胺和4mg/L二聚氰胺混合标准溶液进行SERS检测,实验结果如图1所示。与红外光谱对照可知,三聚氰胺溶液在716cm-1处特征峰可能是由于原678~688cm-1三嗪环内伸缩振动峰在纳米金表面的强极化作用下发生位移,使谱峰向高波数移动近40cm-1而形成,在1219cm-1处特征峰可能为 C-N 键伸缩振动峰。
3 结论
本文建立了奶粉中三聚氰胺与二聚氰胺同时检测的表面增强拉曼光谱分析法。方法三聚氰胺线性范围为0.0050~0.075mg/L,检出限为0.0015mg/L,回收率在79.5%~124%之间,RSD 小于8.8%(n=5),使用标准奶粉进行SERS分析的检测值与标准值比值为1.08。方法二聚氰胺线性范围为0.50~10mg/L,检出限为0.15mg/L,回收率在76.5%~112%之间,RSD 小于9.4%(n=5)。实验结果表明,该方法前处理效果良好,相对常规色谱方法,可大大减少实验耗时、简化实验过程并降低实验成本。快速检测奶粉中的三聚氰胺及二聚氰胺,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。